Dodec-11-yn-1-ol(CAS № 18202-10-3)
Dodec-11-yn-1-ol(CAS# 18202-10-3) ақпарат
дайындық | NaH (7,5 г, 60% май дисперсиясы, 326 ммоль) этилендиаминнің (40 мл) 0 ℃ араластырылған ерітіндісіндегі додецил-3-алкин-1-спиртке (10,0 г, 54,95 ммоль; ГФ Смит) партия бойынша партия қосылды. 1 сағаттан кейін температура 70 ℃ дейін көтерілді. Тағы 8 сағаттан кейін реакция қоспасын 0°C дейін суытып, мұздай салқын сумен (100 мл) мұқият аяқтаңыз және эфирмен (3 × 60 мл) сығындылаңыз. Біріктірілген эфир сығындысы сумен (100 мл) жуылды. Сумен жуу эфирмен (3 × 60 мл) кері экстракцияланды. Біріктірілген органикалық сығындылар вакуумда концентрленді, ал қалдықтар 3-5% басқа аймақтық изомерлермен ластанған 11-додецин-1-спирт (7,4 г, 74%) алу үшін 10% EtOAc/гексан көмегімен баған хроматографиясына ұшырады ( региоизомер). TLC:30% EtOAc/гексан, Rf ≈ 0,4;1H NMR(300MHz,CDCl3)δ3,66(t,2H,J = 7,3Hz), 2,14-2,21(m,2H),1,93(t,J = 1,9Hz) ,1Н),1,20-1,63(м,16Н). |
Хабарламаңызды осы жерге жазып, бізге жіберіңіз